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更新時間：2024-12-18
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摩擦副之間的相對運動必然會產生摩擦和磨損，全球約 80%的機械零件失效都是由摩擦磨損造成的。此外，地球上每年近三分之一的一次能源消耗被用來克服各種系統和設備的摩擦，這不僅造成了大量的能量損失，而且限制了能源效率的優化。因此，系統深入地研究材 料摩擦過程中在表面、界面所發生的化學反應，從微觀或分子、原子水平上認識材料有效和 失效的機理，繼而指導設計制備具有優異摩擦學特性的材料，對于節約能源、提高機械裝置 使用壽命以及減少環境污染具有重要意義。XPS 作為表面化學分析有效的技術之一，在摩 擦學領域應用普遍。然而，摩擦后形成的磨痕、磨斑和磨屑等特征往往尺寸較小（微米量級）， 受限于普通 XPS 的空間分辨能力，導致對此類具有微區特征樣品的表征存在挑戰。
中國科學院蘭州化學物理研究所的王齊華研究團隊致力于復合材料摩擦學、空間環境材 料失效行為和機理研究以及苛刻條件下的潤滑材料和密封技術的研究。其研究團隊在研究聚 酰亞胺-MoS 2 復合材料真空轉移膜的形成機理的過程中，利用 ULVAC-PHI 的掃描微聚焦型 XPS（PHI 5000 VesaProbe III），成功地對不同摩擦階段轉移膜的微區化學成分和形貌進行 了全方面表征，揭示了轉移膜的形成與磨屑堆積之間的關系。
圖1. 跑合（磨合）階段的磨痕(a1)和磨斑(a2)的微區 SXI 圖像定位和微區 XPS 表征[1]
圖2.穩定磨損階段的磨痕(a1)和磨斑(a2)的微區 SXI 圖像定位和微區 XPS 表征[1]
圖1和圖 2 展示了跑合（磨合）階段和穩定磨損階段分別產生了磨痕和磨斑的形貌， 并通過微區 SXI 影像對磨痕和磨斑的位置進行了精確定位，再利用微區 XPS 表征了相應位點 （紅圈）的元素組成和化學態。XPS 結果表明在磨損的每個階段，磨斑上元素的化學態都存 在明顯差異。此外，通過 XPS mapping 直觀地顯示了陡降階段磨痕表面 Mo (a)和 Fe (b)的彌 散情況。研究發現含 MoS 2 顆粒的磨屑會被拖入摩擦界面形成二次轉移，表明磨痕附近磨屑 的堆積是影響運行階段持續時間的關鍵因素，也是產生“條紋"狀轉移膜的原因。
相關研究成果以“ In-situ research on formation mechanisms of transfer films of a Polyimide-MoS2 composite in vacuum" 為題發表在 摩擦學 領域的有名期刊 《 Tribology International》上。
技術講解：微區分析導航定位利器 SXI 影像 SXI（Scanning X-Ray induced secondary electron imaging，X 射線激發的二次電子影像）： 微聚焦掃描 X 射線束類似掃描電鏡 SEM 中的電子束，可以在樣品表面進行掃描而樣品不需 要移動，因此 X 射線掃描區域產生的二次電子，經能量分析器收集，可以獲得樣品表面的 二次電子分布，從而表征樣品表面形貌特征。由于儀器中的二次電子和光電子來自于設備中 的同一光路，SXI 影像的定位精確，這是外置相機所不能實現的。
XPS 微區分析找到分析位置，進行精確定位，這是微區分析的必須條件，否則定位差之 毫厘，結果就會謬以千里。SXI 影像不僅可以獲得樣品表面的二次電子影像分布，識別出感 興趣區域，而且 SXI 影像也是微區分析的導航利器，通過 SXI 影像可以精確定義微區點分析， 多點分析，線分析和面分析，精確獲得元素和化學態的空間分布。
SXI 在樣品導航上的優勢以及高靈敏度的小面積 XPS 采譜能力對 PHI XPS 的應用產生了 深遠的影響，尤其在表征材料表面的污漬、起泡、缺陷、腐蝕、磨痕以及粘附等微小特征區 域方面優勢明顯，極大提高了微區分析定性和定量分析的準確性。
總結 SXI 技術特點：
1. 掃描微聚焦 X 射線激發的二次電子影像（SXI）可獲取樣品表面的二次電子分布；
2. 可觀察到光學系統很難探測的表面污染以及形貌特征等；
3. 與采譜同源，同光路，同探測器，可保證對分析點精確定位；
4. 通過 SXI 定位，可準確進行元素和化學態的空間分布測試，即 XPS mapping。
參考文獻：
[1] H. Hu ， et al. In-situ research on formation mechanisms of transfer films of a Polyimide-MoS2 composite in vacuum. Tribology International 180 (2023) 108211. https://doi.org/10.1016/j.triboint.2022.108211.
-轉載于《PHI表面分析 UPN》文章
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