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更新時間：2024-07-02
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X射線衍射（XRD）是表征有序材料結構的重要工具。高角度的相干散射可以反映原子的排列。在非常低的角度也可以觀察到相干信號，這些信號可以用來表征分子篩材料（比如ZSM-41或SBA-15）中圓柱形孔的周期性排列。
案例分析
低角度數據采集需要嚴格控制空氣散射和照在樣品上的光斑面積。通過適當地選擇一個固定尺寸的主光路發散狹縫和一個固定的防空氣散射屏，可控制上述的兩個條件。在D6 PHASER上使用動態光束優化(DBO)系統，從而使光路和光斑的控制更加的方便和優化可調。DBO包含可變發散狹縫（VDS）、馬達驅動防空氣散射屏（MASS）和可變的探測器窗口。
▲圖1. D6 PHASER配備可變發散狹縫(VDS)、動態光束優化系統(DBO)、馬達驅動防空氣散射屏(MASS)和LYNXEYE XE-T探測器。
Santa Barbara Amorphous 15（簡稱SBA-15）是一種基于均勻的六角取向孔骨架的介孔二氧化硅基分子篩。SBA-15具有很高的內表面面積，通常為400-900 m2/g，孔徑分布較窄，孔徑約為5-15 nm，壁厚為3.1-6.4 nm。
▲圖2：SBA-15的結構，由短程有序的二氧化硅基質（淺藍色）和有序的六方排列的圓柱形納米孔（白色)組成，孔距為a。
圖3中的數據顯示了從0.5-4°的2θ角范圍收集的圖譜，其中可以識別出幾個峰。峰可以通過二維六角形對稱性進行索引，觀察到的一個峰的角度低至0.82°。使用反映六邊形對稱性的空間點群（P6mm）來精修數據（圖4）。擬合得到的晶格參數a=12.5 nm，在六方平面上對應的是孔與孔之間的距離。
▲圖3：SBA-15的低角度衍射峰。
（數據采集的條件：使用D6 PHASER衍射儀， 功率1200 W，Cu靶輻射線，無Ni濾光片，1.5°soller狹縫，使用可變主光路發散狹縫、馬達驅動防空氣散射屏和LYNXEYE XE-T探測器（探測器窗口0.3°），總掃描時間為21分鐘。）
▲圖4：使用DIFFRAC. TOPAS軟件對SBA-15進行Pawley擬合。
衍生應用
D6 PHASER不僅提供了介孔的排列和間距。這些孔還可以用作基質，一些納米材料可以被附載到其中，這為SBA-15和其他介孔材料開辟了廣泛的應用，如催化、吸附和分離的環境處理、藥物遞送系統或氣體傳感器。D6 PHASER還有助于確保附載后的介孔結構的完整性，并監測孔之間的間距的任何變化。
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